1、脉冲炉部分
1.1下电极无法正常升降
1.1.1下电极气缸上下有两个进出气口下气口进气气缸活塞上升上气口排气反之气缸活塞下降。与上下进出气口连接的聚四氟管如因老化而破裂漏气则气缸活塞无法正常工作更换聚四氟管后仪器正常。若非聚四氟管破裂按升降开关不响应检查后发现升降开关接触不到位更换开关后升降正常。
1.1.2当按升降开关下电极发生振颤打开降落应及时对下电极的橡胶圈小心涂抹少许真空硅脂。注意操作时下电极不要粘到真空硅脂。
1.2上、下电极烧损严重
工作时由于炉子经常长时间处在高温环境下石墨电极座和上、下电极将会磨损必须及时更换石墨电极座。如果不这样第一种可能现象是坩埚与上电极有空隙甚至不接触这样就没电流,仪器不工作。第二种现象肯定会发生石墨电极座和下电极有空隙接触不良长时间下电极座会烧损严重直至报废。为了避免上述现象发生延长上、下电极使用寿命我们一般在分析200~300次后就要进行检查并且必须更换石墨电极座。
1.3分析过程中没有电流
分析过程中没有电流问题肯定是出现在炉子中电极接触不良。但具体哪一环节出现的问题需要操作者细心观察排除故障。首先看炉子上部和下部之间的塑料垫片之间是否有孔隙其次清扫上电极和下电极灰尘。电极灰尘积多影响导电甚至没有电流。炉子中的灰尘多少取决于功率的设定。一般分析20次以后就要清扫一次。如果灰尘比较多就要缩短清扫间隔。1.2中零部件烧损也会发生分析过程没有电流。
2、测量部分
2.1分析过程曲线出现双峰结果异常
这是由于加热熔融石墨坩埚中试样其中的H、O释放不完全(如图1)。适当提高熔融释放电流或延长熔融时间可以使其中的O、H释放完全满足测量要求每次分析完观察坩埚内试样熔融状态良好(无鼓泡或喷溢现象)。
2.2分析过程曲线下移结果偏低
这是由于仪器在脱气过程不完全所致。脱气过程就是将石墨坩埚内部结合的O、H和进入炉腔内的空气由高压载气(氮气)排出机体的过程该过程是保证测量结果准确与否的基础控制该过程的参数有三个:脱气/分析气流脱气电流和脱气时间。适当加大气流量、脱气电流或延长脱气时间可以脱气更彻底。但随之带来的是加大气流量导致耗气量的增大分析成本增高;脱气电流过高或脱气时间过久由此引起的超高温会降低炉内电极使用寿命在工作中我们必须二者兼顾不断调整。分析仪器使用时间超过五年以上我们分析每一个样品前增加一次空烧(不开启电极)可以使脱气完全。
2.3氧在分析过程中拖尾严重
氧设定最小分析时间为45秒最大分析时间为120秒有时氧的分析时间会超过120秒甚至不终止这时检查连接氧检测器前的高氯酸镁吸水剂发现有结块现象更换高氯酸镁试剂管和石英棉拖尾现象消失。烘烤高氯酸镁重复使用是不可能的如果试剂管中高氯酸镁颗粒不松动那么高氯酸镁就饱和了。试剂在它完全结块之前就已经饱和性质已经发生变化。作为一个规则一般在分析100-200次后就要进行检查并且必需更换。
2.4分析过程显示没有水流或路子温度太高
如果分析器确认在分析过程中没有水流则显示如下信息:没有水流!这是由于分析系统没有电流该停止分析。分析器背面有流量显示器如果没有流量观察管子是否破裂。如果看不到水流分析器是不能确认的。由于这时水是很脏的必需更换冷却水。如果在分析过程中炉子太热会出现如下信息:温度太高!炉子温度应确保在70℃以下在这种情况下第二级冷却系统是用自来水如果温度高于70°C电极就会损坏。我们在日常维护仪器时对图4中5#位置(自来水进水口)经常注意清洗防止滤网堵塞。
2.5分析结束后进样器转动不停止
这是由于分析结束后关闭仪器的操作顺序错误所致。在工作间隙时如因为午餐而暂时中断工作时,主电源开关可在2位置若一天工作结束后或者长期不工作时主电源开关应该置于位置1。使分析器可保持长期恒温下次开机时就不需要等待恒温恒温期间(主电源开关处于1时)所消耗的能力损失可忽略不计。主电源开关扳到2位置以后,时代超声波测厚仪要等待10-15分钟才能进行分析工作。当分析器7天或者说一周不工作时。主电源开关应该关闭、分析器是为长期工作设计的。因此。长期工作是不会损坏的。把主电源开关由2位置拨至1位置前现将仪器软件退出否则仪器默认工作中进样器转动不停止。